杜荣欣

一、概述

由于气凝胶具有的高比表面积特性，其材料在航天、催化、环保、医疗等领域有着广阔的应用前景。气凝胶的制备干燥技术已成为化学工程研究的一个新兴领域。

由于超临界流体兼具气体和液体的性质 ,无气液界面 ,因此也就没有表面张力存在 ,此时的凝胶毛细管孔中并不存在由表面张力产生的附加压力。因此利用在超临界流体条件下对凝胶进行干燥 ,不会产生由附加压力而引起的凝胶结构的坍塌 ,避免了凝胶在干燥过程中的收缩 ,保持了凝胶网络框架结构 ,制得具有高比表面积、粒径分布均匀、大孔容的超细气凝胶。

我公司在原有超临界气凝胶干燥装置的实际应用基础上进行改进升级，针对该领域研究趋势进行产品的不断升级改造，对干燥器及压力控制两大系统进行一系列的升级，进一步提高了产品的适用性。

二、主要技术参数

1、工作压力：30MPa

2、最高工作温度：室温-85℃

3、凝胶干燥器容积：5L/30MPa，85℃

三、主要结构组成

超临界气凝胶干燥装置主要由：气源系统、制冷系统、稳压系统、温度控制系统、压力控制系统、干燥装置、气凝胶多层料蓝塔、分离装置及电气控制、干燥釜压力恒定系统、支架箱体等组成。

四、结构分项说明

气源系统：

一般采用CO2为干燥介质，该系统为用户自备，若非国内气瓶供应或非气瓶直接供应，则需提供气源接入口规格尺寸，以便本装置接入系统正常运行。

制冷系统：

本系统包括制冷机组、冷箱、冷冻盘管、冷循环泵等组成。

该系统为气源液化主要工作场所，在超临界干燥临界置换过程中，提供液态气源。

制冷机组：

制 冷 量：5100kcal/h

制冷形式：风冷，核心部件法国进口，保证装置制冷需要的稳定供应。

冷箱：

制备材质：SUS304，内部除折弯外满焊、酸洗处理。

冷冻盘管、冷循环泵：

  采用Cu质弯管与316弯管互换设计，提高制冷面积，增强制冷效果。配备300W冷循环泵，增加冷箱内的制冷换热对流，提高效率。

高压输送泵：

作为稳压系统的一部分，高压输送泵除满足输送高压CO2外，还应满足稳压、平流的作用。系统中，选用高压三柱塞CO2泵作为动力源，保证干燥介质的稳定输送，泵头为特殊材料。使用时，根据试验各阶段对流体量的需求适时调节。

压力范围：常压～30MPa

最大流量：50L/h

变 频 器：2.2kW

流量计量系统：

本系统采用气体质量流量计结合流量数显仪表对管路中的CO2气体进行计量，计量精度达到1%F.S.。

流量控制范围：6.3～63L/h

温度控制系统：

为方便干燥过程中的温度调节，降低手工控制强度，该系统采用PID程序升温控温，在使用过程中，根据升温幅度进行调节，如：0.5℃/min、2℃/min等。设定好温度梯度调节数值后，系统根据此数值进行自诊定自动控制，整个过程自动完成，无需人工操作。

温度控制范围：常温～100℃

压力控制系统：

压力控制采用我公司与清华大学联合研制的精密背压调节阀进行控制，操作时，缓慢旋转手柄，缓慢释放压力。

    最大入口压力：≤32MPa

    出口压力：0～32MPa

        适用介质：弱腐蚀性

干燥器压力控制系统是超临界干燥装置的核心控制部分，对控制的精度、灵敏度要求极高。压力控制不稳定，则会造成样品的破坏，导致实验的失败。

该系统作用于整个实验全过程，即包括前期、中期的稳压和后期的梯度释放压力，操作时，根据压力释放需要，缓慢细微的旋转调节手柄，注意释放速度的均匀性。

干燥装置：

凝胶干燥器为干燥处理的主要场所，内部精密打磨处理，有效容积5000mL，设计压力35MPa，温度：85℃，内部带有测温，外部设计保温隔热装置。

干燥器的长径比根据凝胶样品制作的特殊性进行单独设计，一般径高比1:2。

为提高干燥装置的适用范围，满足不同干燥介质进行样品处理的要求，反应釜设计温度和压力均比较高，可在很大范围内对样品制作条件进行调节。

气凝胶多层料蓝塔：

  主要用来放置待干燥处理的凝胶物料，该塔包括五层孔板塔式结构，每层可任意组合连接和装卸。

分离装置：

分离装置是气液分离的主要场所，大部分液体在此得到有效回收，回收液收集后可再度循环利用。

分离容积：600mL

分离压力：30MPa

电气控制及箱体支架：

本装置根据现代实验室要求进行设备的外形设计，美观大方。采用A3磷化喷塑主体结构，人机操作环境，布置得体，与现代实验室搭配和谐。

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