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Q235B圆钢中N元素分析

 

1前言

Q235B圆钢是万信宝生产的高品牌高附加值钢种，该钢种对其中的N元素的分析要求很高。为配合公司冶炼精品钢，我们期望在原有基础上提高N的分析精度。

以前我们对N元素采用的是屑样下进样分析，上进样分析方法尚未开发。上进样分析方法与下进样分析方法的比较：首先，从试样的制备方法来看，Q235B圆钢在制备过程中受污染的可能性比屑样小，确保了试样的真实性和代表性；第二，从分析过程来看，上进样分析方法无须在脱气完成后再取下坩埚投入试样，避免遗漏试样，减少了空气进入给结果带来影响；第三，上进样的整个操作过程比下进样更方便，有利于实施，同时还节省了分析时间，提高了工作效率。除此之外，Q235B圆钢更有利于试样的保存

2实验部分

2.1实验条件

2.1.1仪器(设备)

Q235B圆钢(美国LECO公司)双片切割机VsT/2S(德国Hezog公司)冲孔机HUsT(德国Hezog公司)磨样机MOY-1(自制)石墨坩埚无锡万信宝金属制品有限公司磁性磨样器(自制) 鞍钢钢铁研究所492(N0.0044%)(N0.0099%)美国LECO公司501—552(N0.0065%)501—551(N0.0041%) Q235B圆钢的制备过程如下：将Q235B圆钢 用双片切割机切出片样，然后用冲孔机冲出Q235B圆钢用于分析。双片切割机切下的片样由于温度过高，有时会发蓝、发糊。这种情况表明试样中的N元素已有部分溢出，这种试样必然影响分析结果，因此不能用于分析。为解决这一问题，我们采用特制的磁l生磨样工具将片样嵌入其中进行磨制，去掉发蓝发糊部分。

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3结果与讨论

3.1最佳分析条件的选择

分析方法的改变可能会带来最佳分析条件的改变，所以在分析实验的第一步要解决的就是找出该方法在Q235B圆钢上的最佳分析条件。脱气是为了在分析前脱去石墨坩埚和气路中的N，脱气电流要大于分析电流，而且脱气时间并非越长越好，只要能够将石墨坩埚和气路中的N除去即可。同理，积分时间也并非越长越好，只要试样中的N完全释放即可。分析电流应能保证试样熔解完全。因为上进样减少了空气的进入，所以预充洗的时间可小于下进样的预充洗时间。

3.2上进样与下进样的精密度和准确性对比

采用Q235B圆钢标样进行上进样与下进样的对比分析。实验过程中发现用下进样方法分析Q235B圆钢有“脱尾”现象，表明原有的积分时间(40s)不能使试样中的气体完全释放，造成结果偏低。通过积分曲线对照分析，决定在本实验部分将积分时间延长至50s。积分时间延长后，上进样和下进样分析均能完全释放气体。

3.3上进样与现行方法的对比

目前用于生产的是屑样下进样分析方法。为验证上进样投入生产的可行性，将Q235B圆钢上进样分析方法与现行的屑样下进样进行对比实验。对同一生产钢样分别制备Q235B圆钢和屑样，进行两种分析方法的对比。

对比结果表明，两种方法的分析结果非常相近，证明上进样分析方法可以用于生产在线分析。由于上进样采用了先进的自动双片切割机和冲孔机，使制样时间大大缩短。同时上进样的分析方式也使分析时间得到缩短，操作起来更方便，还避免了试样的二次污染，保证了结果的真实性。使用上进样分析方法使试样从制样到分析共减少时间50～70s，较原有的屑样下进样分析方法在精密度和准确度上有了较大的提高。极差值小，提高了Q235B圆钢分析精度。    

 

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